粉体研究室向けのふるい振とう機の基本

粉末を扱う場合は、その感覚がわかるでしょう。2 つのバッチは見た目は同じで、スパチュラ上で同じように流れますが、プレス、ミキサー、または押出機ではまったく異なる動作をします。 10 分の 9 の違いは粒度分布に隠れています。それを確認する最も簡単で手頃な方法はふるい機です。

ふるい機は魅力的ではありません。それは、駆動ユニット、織られたメッシュのスタック、およびタイマーです。しかし、これは、粉体処理における最も実際的な質問の 1 つ、つまり粒子の大きさはどれくらいで、各サイズ帯にどれくらいの量の粉体が収まるのかという答えになります。これに確実に答えることができれば、流動性、圧縮挙動、溶解速度、反応性、その他プロセスがスムーズに進むか、夜眠れなくなるかを決定するその他の要素の制御を開始できるようになります。

この記事では、ふるい振とう機が実際に何をするのか、さまざまな振盪動作によって結果がどのように変化するか、信頼できる方法を構築する方法、および少量の実験室サンプル用に作られたコンパクトなベンチトップ機を含め、ふるい振とう機を購入する際に何に注意すべきかについて説明します。

ふるい機の実際の動作

ハウジングを剥がすと、ふるい振とう機は、制御された反復可能な方法で試験ふるいのスタックを振とうする機械です。積み重ねられた各ふるいは、底に精密に編まれたワイヤーメッシュを備えた浅いパンです。そのメッシュには正方形の開口部があり、特定のふるいのすべての開口部は名目上同じサイズです。開口部より小さい粒子は通過します。開口部より大きい粒子は上部に残ります。スタックを十分に長く実行すると、粉末が部分に分類されます。材料は上部のふるいに、材料は 2 番目のふるいに、というように下部の受け皿に落ちます。

それが全体的な考え方です。賢いのは「コントロールされた」という言葉です。積み重ねたふるいを手で振ることもできますが、大まかな健全性チェックにはこれで十分なことがよくあります。しかし、腕は疲れ、リズムはずれ、オペレーターは 2 度同じように振ることはありません。マシンは、毎回のランで同じ動き、同じ強度、同じ時間適用します。これが、ふるい分けをベンチトリックからレポートで擁護できる分析手法に変えるものです。

機械的には、ほとんどのユニットは次の 3 つのうちの 1 つ以上を実行します。つまり、スタックを水平またはわずかな 3 次元軌道で振動させ、スタックの上部を叩いて緩んだ粒子をメッシュに叩き込み、一部の設計ではスタックを回転させて粉末を 1 か所に静止するのではなく、新しいメッシュ上で移動させ続けます。これらの動作については後ほど説明します。選択した動作は、分離がどの程度早く起こるか、および脆弱な材料に対してプロセスがどの程度穏やかに行われるかに実際の影響を与えるからです。

すべてのふるい設定の 4 つの部分

• ふるいの積み重ね。 関心のある口径範囲をカバーする試験用ふるいのセットで、上部に蓋があり、下部に受け皿が付いています。
• シェイカーそのもの。 スタックをクランプしてモーションを加えるドライブユニットです。
• サンプルです。 バッチを正確に表す粉末の計量部分。これは人々が最も間違えやすい部分です。
• 方法。 振幅、実行時間、および乾式または湿式ふるい分けのどちらを行うか。これにより、ある日から次の日までの数値を比較できるようになります。

これら 4 つのうち 3 つは、購入するものではなく、あなたが決定するものであることに注意してください。優れたシェーカーは、決定を再現可能にします。あなたのために作ってくれるわけではありません。

ほとんどの人が予想している以上に粒度分布が重要である理由

粒子サイズは単一の数値ではないため、非常に便利です。パウダーは値ではなく母集団です。一部は粗く、一部は細かいものであり、その分布の形状、つまり各サイズにどれだけの量が含まれるかが、粉末が次に行うほぼすべてのことを静かに動かします。

流れを考えてみましょう。丸い粒子が狭い範囲に分布している粉末は、乾いた砂のように振る舞います。つまり、注ぎ込まれます。同じ材料を取り出し、非常に細かい粒子の尾部を追加すると、突然ホッパー内で橋が架かり、シュートにくっついて一定の速度で供給することを拒否します。化学反応については何も変わりませんでした。サイズ分布だけがそうでした。同様に、圧縮では、小さな粒子が大きな粒子の間の隙間に滑り込むため、広い分布ではより効率的に充填できますが、狭い分布ではより多くの空隙が残ります。溶解または浸出では、グラム当たりの表面積がより大きい微細画分が最初に溶解します。キルンまたは反応器内では、微粒子が粗粒子よりも速く反応し、バッチ全体の熱プロファイルを変化させる可能性があります。

番号を間違えると実際にお金がかかる場合

顧客から苦情があったときにのみ粒子サイズを測定する場合、すでにその代償を払っていることになります。ふるい分け分析は、定期的な入荷検査として実行できるほど安価で高速かつ簡単です。サプライヤーのドリフトをプロセスに到達する前に捕捉し、原材料のバッチが付属の証明書と一致しない場合に証拠を提供し、推測ではなくプロセスの問題を特定のサイズ部分に関連付けることができます。

また、あなた自身の外向きの品質も保護します。粉砕、分級、顆粒化、噴霧乾燥、またはブレンドを行う場合、粒子サイズは、シェーカー、天秤、ふるいスタックを使用して社内で測定できる数少ない品質特性の 1 つです。外部の実験室を必要とせず、結果を 1 週間待つ必要もありません。それだけでも、ふるい振とう機はパウダーベンチで最も価値の高い機器の 1 つになります。

振る動作によって結果がどのように変化するか

これは、パウダーに適したシェーカーと機能するシェーカーを分ける部分です。 「振動」というのは一つのものではありません。エネルギーが粉末に到達する方法によって、粒子が開口部を見つける速度と、そこに到達した後にどれだけ強く押されるかが変わります。

振動運動

振動シェーカーはスタックを水平またはわずかに 3 次元の軌道で駆動します。パーティクルはメッシュ表面を横切って移動し、1 つではなく多くの開口部に存在する機会を得て、その方向と開口部が一致すると落下します。これは汎用的な選択肢であり、適度に速く、適度に穏やかで、幅広いドライパウダーに適しています。動きは衝撃的ではなく連続的であるため、試験中に破壊したくない結晶、顆粒、噴霧乾燥された凝集体などの脆い材料に優しいです。

タッピングとその存在理由

タップすると、スタックの一番上に定期的なノックが追加されます。この素早いインパルスは 2 つの有益な働きをします。開口部上の安定したブリッジに落ち着いたパーティクルの方向を再調整し、サイズに近いパーティクルがメッシュ内に滞留してメッシュをブロックするのを防ぎます。近いサイズの粒子、つまり直径が開口部に近い粒子は、ふるい分けの際に問題を引き起こします。合格するか不合格かは運次第です。タップすると、サンプル全体を揺すって壊すことなく、もう一度チャンスが得られます。

回転運動と複合運動

一部の設計では、スタックを回転させたり、回転と振動を組み合わせたりするため、粉末が 1 か所に溜まるのではなく、新しいメッシュに向かって移動し続けます。これは、サンプル負荷が大きい場合や、固まりやすい粉末の場合に役立ちます。トレードオフは、より積極的な動きがより多くの粒子間および粒子とメッシュの接触を意味することです。これは、材料が壊れやすい場合、または一次粒子ではなく凝集体を測定しようとしている場合に重要です。

モーションタイプ	分離速度	優しさ	一般的なフィット感
単純振動	適度	高い	一般乾燥粉末、砕けやすい顆粒
タッピングによる振動	速い	適度	近いサイズの粒子、メッシュを盲目にする粉末
回転または複合運動	中程度から速い	中程度から低程度	より大きな負荷、パッキングしやすい粉体

実用的な注意点: どのようなモーションを選択する場合でも、毎回同じものを使用してください。履歴データの半分がタップオンで生成され、半分がタップオフで生成された場合、時系列は存在しません。同じラベルが付いた 2 つの無関係なデータ セットがあります。

乾式ふるい分けですか、それとも湿式ふるい分けですか?

乾式ふるい分けがデフォルトです。これはシンプルで、計量して保存できる分数を生成し、互いに付着したりメッシュに付着したりしない自由に流動する粉末の場合に美しく機能します。粉末を注ぎ、それが個々の粒子にバラバラになるのを観察できる場合は、乾式ふるい分けがおそらくうまくいくでしょう。

湿式ふるいは、乾式ふるいが意味をなさなくなったときに使用します。古典的な症状: 実用的な乾燥開口部のほぼ最小よりも細かい粒子は、静電気と凝集の問題を引き起こします。サンプルは吸湿性があります。材料は乾燥するとすぐに凝集します。あるいは、どれだけ振っても微粒子がメッシュから離れません。湿式ふるい分けでは、液体キャリア（通常は水、場合によってはアルコールや材料に適した溶剤）がスタックを通して粉末を洗浄します。凝集力が低下し、静電気がなくなり、頑固な微粒子がメッシュ上に装飾的に留まるのではなく、開口部を通って運ばれます。

問題は、湿式ふるいではわずかに異なる結果が得られるということです。プロセス中に存在する凝集体のサイズではなく、液体中に分散した粒子のサイズを測定します。いくつかの質問については、それがまさにあなたが望んでいることです。他の人にとっては、顧客が気づくであろう凝集を静かに隠します。どの質問に答えようとしているのかを明確にしてください。

人々が忘れがちな中間点もあります。それは、ふるいにかける前にサンプルを優しく扱うことです。適切な温度で乾燥させ、軽い手で分散させ、サブサンプリング中の過度の撹拌を避けることにより、方法をまったく変更しなくても、「悪い」ふるい結果が修正されることがよくあります。

実際に信頼できるふるい分け方法を構築する

ほとんどのパウダーに有効なシーケンスを次に示します。数値を資料に合わせて調整します。重要なのは、特定の値ではなく、規律です。

1. 何を測定するのかを決めます。 一次粒子または凝集体?受け取ったままですか、それとも乾燥しましたか?これは下流のすべてを決定するため、ふるいのスタックに触れる前にこれに答えてください。
2. 代表的なサンプルを採取します。 粉体が分離する。細かい粒子は袋の底に落ち、粗い粒子は袋の端に転がります。上からすくうのではなく、リフルスプリッターや適切なサンプリングルーチンを使用してください。
3. サンプルの重量を量ります。 開始質量を妥当な精度で記録します。サンプルが少なすぎると、各フラクションが統計的に弱くなります。メッシュに過負荷がかかりすぎると、分離が非常に遅くなります。
4. スタックを組み立てます。 最も粗いふるいを上に、最も細かいふるいを下に置き、受け皿を最後に置き、蓋をします。各ふるいが清潔で損傷がないことを確認します。
5. クランプしてパラメータを設定します。 振幅と時間を選択し、書き留めます。これがあなたの方法です。
6. 実行してください。 マシンに作業を任せて、走行中に介入したくなるのを抑えましょう。
7. 各分数の重量を量ります。 各ふるいを風袋を引いた容器に移すか、ふるいに残った粉末を加えた重量を量り、空の重量を差し引きます。分数を合計し、開始質量と比較します。
8. マスバランスを確認してください。 フラクションの合計が最初のサンプルと一致しない場合は、メッシュ、静電気、または大気によって材料が失われており、パーセンテージが間違っています。

ステップ 8 は人々がスキップするステップですが、それがあなたを救うステップです。質量バランスが妥当な許容範囲内であれば、その検査が信頼できるものであることがわかります。質量バランスが大幅にずれている場合は、考慮していない物理的な何かが起こっていることがわかります。このことは、数値に基づいて仕様を作成する前に知っておく価値があります。

良いデータを静かに台無しにするよくある間違い

• ふるいに過負荷がかかる。 深い粉体層の下に埋められたメッシュはゆっくりと不完全に分離します。負荷は控えめにして、機械を動作させてください。
• 実行時間が短すぎます。 ふるい分けには終点があります。早期に停止したということは、粒子サイズではなく、粗大部分の頑固さを測定したことを意味するだけです。
• 永遠に走り続ける。 エンドポイントを過ぎた後は、余分な時間を費やしても精度は向上しません。柔らかい粒子が摩耗し、最初からサンプルに含まれていなかった微粒子が生成されます。
• 摩耗または損傷したメッシュは無視します。 1 本のワイヤーが切れたり、開口部が歪んだりすると、大きすぎる粒子が通過してしまい、結果が永久に変わってしまいます。メッシュを定期的に検査してください。
• クリーンダウンをスキップします。 前のサンプルで残った粉末は次のサンプルに現れますが、通常は最も小さな部分で最も大きなダメージを与えます。
• 記録せずにパラメータを変更する。 振幅または時間が変化した場合は、それに注意してください。サイレントメソッド変更により、優れた研究室が説明不能な傾向に陥ることになります。
• 1回のランを真実として扱う。 特に結果が重要な場合には、重複して実行します。

これらのいずれも、修理に高価な機器を必要としません。方法文書、日誌、およびその両方に従うための規律が必要です。

少量の実験室サンプル用のコンパクトなオプション

すべての研究室にフルサイズの生産スクリーニングセットアップが必要なわけではありません。開発ベンチ、品質管理コーナー、および教育ラボでは、通常、少量のサンプル、限られたベンチスペース、およびふるいの直径の短いリストを扱います。それが、コンパクトなベンチトップユニットが埋めるギャップであり、 小型実験室用スクリーニング機 自然にフィットします。

このような機械の背後にあるアイデアは単純明快です。電動の反復可能なスクリーニングの信頼性を、ベンチトップが対応できるサンプル サイズと設置面積にまで落とし込むことです。スタックを固定し、時間を設定して、立ち去ります。その結果、大型のシェーカーが生成するのと同じ種類のサイズ分数データが​​、専用の部屋を必要としないパッケージ内で得られます。

コンパクトなラボ用スクリーニング装置を大型の装置と比較する場合、チェックする価値のあるパラメータは実用的なものです。クランプシステムはどのような直径のふるいを受け入れることができますか? 既存のふるいは機能しますか? それとも新しいセットが必要ですか?どのような振幅範囲が利用可能ですか?また、実行後も設定を繰り返し保持できますか?タイマーはどのくらいの時間実行できますか?また、タイマーはきれいに停止しますか?騒音はどれくらいですか?また、走行中にベンチの上をどのくらい歩きますか?サンプル間でのクリーニングはどのくらい簡単ですか?また、スタックをどれくらい早く交換できますか?これらの詳細は、楽器が日常的な道具になるか棚の装飾品になるかを決定します。

の 小型実験室用スクリーニング機 は、先ほど説明した種類の作業、つまり、小さな代表的なサンプル、定義されたふるいスタック、および数値が飽きるまで繰り返す方法を正確に行うために構築されています。構成とスタックの保持方法を確認したい場合は、 小型ラボ用スクリーニング機の製品ページ 実際に実行したサンプル サイズと比較します。

楽器を誠実に保つ

ふるい振とう機は機械的にはシンプルですが、これは賜物です。適切な注意が払われていれば、ほとんど注意を払わなくても、何年もの日常使用に耐えることができます。

メッシュを適切に掃除してください。粒子が溜まる下側からのブラッシングは、上面をブラッシングするよりも重要です。詰まりを取り除くために硬い工具でメッシュをつつくことは絶対に行わないでください。開口部が変形し、ふるいのキャリブレーションが永久に変わってしまいます。柔らかいブラシと、必要に応じてふるい自体の超音波バスを使用すると、どんなアップグレードよりもデータに効果があります。

クランプを確認してください。スタックがしっかりと保持されていないと、ガタガタ音が鳴り、ハウジング内にエネルギーが失われ、一貫性のない結果が生じます。数値が変動する場合は、他のことを確認する前にクランプを確認してください。ファスナーも定期的にチェックしてください。振動には、前四半期に硬くなっていたものを緩める方法があります。

また、ふるいが摩耗したら交換してください。試験用ふるいは耐用年数のある消耗品であり、恒久的な備品ではありません。ふるいが何年も頻繁に使用されていた場合、または目に見える損傷や歪みがある場合は、顧客に奇妙な結果を説明するよりも廃止したほうが安上がりです。

よくいただく質問

ふるい分けにはどのくらいの時間がかかりますか?

エンドポイントに到達するのに十分な長さですが、それ以上は到達できません。実際のテストは簡単です。サンプルを実行し、分数の重さを量り、同じ追加時間だけ再度実行して、数値が動くかどうかを確認します。追加の間隔によって意味のある変化がなくなったら、エンドポイントが見つかったことになります。一般的な乾式ふるい分けの実行では、粉体、荷重、振幅に応じて数分から 15 分程度で着地しますが、エンドポイント テストはいかなる経験則も上回ります。

一度に何段までふるいを積み重ねることができますか?

シェーカーが持ち運びできるように設計されている限り、いくつかの注意点があります。ふるいの数が増えると、ドライブが移動する質量が増加することになり、スタックの上部での効果的な動きが緩和される可能性があります。それはまた、素材を隠す場所が増えることを意味します。日常的な作業の場合、実際に関心のある範囲をカバーする短いスタックの方が、通常、8 つのふるいのタワーよりも信頼性が高く、はるかに速く掃除できます。

実行ごとに結果が変わるのはなぜですか?

通常は、サンプルが代表的ではない、負荷が変更された、パラメータが変更された、またはメッシュが汚れているか磨耗しているという 4 つのうちの 1 つです。特に微細な粉末や吸湿性の粉末の場合、静電気や湿気によっても結果が変わる可能性があります。マシンのせいにする前に、新しく分割したサンプルを使って複製を実行し、その変動が本物かどうかを確認してください。

粘着性または凝集性の粉末をふるいにかけることはできますか?

時々、助けを借りて。負荷を減らす、時間を延長する、タッピングを追加する、湿度を制御する、または湿式ふるいに切り替えるなどの方法があります。凝集物を測定したい場合は、乾式ふるい分けの方が実際にはより正確な方法である可能性があります。一次粒子サイズが必要な場合は、最初にサンプルを分散するか、ふるい分けが限界に達したことを受け入れる必要があるかもしれません。

何かを校正する必要がありますか?

試験用ふるいは標準に従って作られており、通常は現場で校正されるのではなく検証されますが、検査し、品質システムで要求されている場合には基準と照合する必要があります。シェーカー自体は、その動作とタイマーが一貫していることを確認する以外に調整する必要はほとんどありません。メソッドの文書は実際の校正です。それを書き留めて、それに従ってください。

ここからどこへ行くか

ふるい分析は、午後に学習して何年も経っても精製できる、粉末の特性評価における数少ないテクニックの 1 つです。装置はシンプルで、原理は物理的であり、結果はすぐに役に立ちます。この組み合わせが、はるかに洗練された機器に囲まれた研究室でふるい振とう機が生き残る理由です。

代表的なサンプル、クリーンなスタック、および記述されたメソッドから始めます。数字に驚かなくなるまで、重複して実行します。次に、この手法をルーチン化する準備ができたら、サンプルのサイズとベンチのスペースに合ったシェーカーを選択します。少量のサンプルが日常的に使用される場合は、コンパクトなラボ用スクリーニング装置から始めるのが賢明です。