Основы просеивания для порошковых лабораторий

Если вы работаете с порошками, вам знакомо это ощущение: две порции выглядят одинаково, одинаково текут по шпателю, а затем совершенно по-разному ведут себя в прессе, миксере или экструдере. В девяти случаях из десяти разница кроется в распределении частиц по размерам, и самый быстрый и доступный способ увидеть ее – это просеивающая машина.

Просеивающая машина – это не гламурно. Это привод, стопка плетеной сетки и таймер. Но это отвечает на один из наиболее практических вопросов при обработке порошков: насколько велики мои частицы и сколько порошка находится в каждом диапазоне размеров? Как только вы сможете ответить на этот вопрос достоверно, вы сможете начать контролировать текучесть, поведение при уплотнении, скорость растворения, реакционную способность и множество других факторов, которые определяют, будет ли ваш процесс проходить гладко или не позволит вам спать по ночам.

В этой статье мы рассмотрим, что на самом деле делает просеивающая машина, как различные встряхивающие движения влияют на ваши результаты, как разработать метод, которому вы можете доверять, и на что следует обратить внимание при его покупке, включая компактную настольную машину, созданную для небольших лабораторных образцов.

Что на самом деле делает просеивающая машина

Снимите корпус, и просеивающая машина представляет собой машину, которая встряхивает стопку контрольных сит контролируемым и повторяемым способом. Каждое сито в штабеле представляет собой неглубокий поддон с тщательно сплетенной проволочной сеткой на дне. Эта сетка имеет квадратные отверстия, и каждое отверстие в данном сите номинально имеет одинаковый размер. Частицы размером меньше отверстий проходят сквозь них; частицы крупнее отверстий остаются наверху. Запустите штабель достаточно долго, и порошок рассортируется на фракции — материал лежит на верхнем сите, материал на втором сите и так далее до приемного поддона внизу.

В этом вся идея. Самое умное — это слово «контролируемый». Вы можете встряхнуть стопку сит вручную, и для грубой проверки работоспособности этого часто бывает достаточно. Но руки устают, ритм сбивается, и два оператора никогда не будут трястись одинаково дважды. Машина применяет одно и то же движение, с той же интенсивностью, в течение одного и того же времени при каждом проходе — и именно это превращает просеивание из стендового трюка в аналитический метод, который вы можете защитить в отчете.

Механически большинство агрегатов выполняют одну или несколько из трех функций: они вибрируют стопку горизонтально или по небольшой трехмерной орбите, постукивают по верхней части стопки, чтобы выбить свободные частицы через сетку, а некоторые конструкции вращают стопку, чтобы порошок продолжал двигаться по свежей сетке, а не оставаться на одном месте. Вскоре мы вернемся к этим движениям, поскольку выбранное вами движение оказывает реальное влияние на то, насколько быстро происходит разделение и насколько бережен процесс на хрупком материале.

Четыре части каждой установки просеивания

• Ситчатый штабель. Набор тестовых сит, охватывающих интересующий вас диапазон апертур, с крышкой сверху и приемным поддоном снизу.
• Сам шейкер. Приводной блок, который зажимает стопку и осуществляет движение.
• Образец. Взвешенная порция порошка, которая честно представляет партию — часть, которую люди чаще всего ошибаются.
• Метод. Амплитуда, время работы, а также то, просеиваете ли вы сухое или влажное. Это то, что делает ваши цифры сопоставимыми изо дня в день.

Обратите внимание, что три из этих четырех — это решения, которые вы принимаете, а не вещи, которые вы покупаете. Хороший шейкер делает ваши решения повторяемыми. Оно не делает их за вас.

Почему распределение частиц по размерам имеет большее значение, чем ожидает большинство людей

Размер частиц – это не простое число, и именно поэтому он так полезен. Порошок — это популяция, а не ценность. Некоторые из них крупные, некоторые мелкие, и форма этого распределения — сколько находится в каждом размере — незаметно управляет почти всем, что порошок делает дальше.

Подумайте о потоке. Порошок с узким распределением округлых частиц ведет себя как сухой песок: сыпется. Возьмите тот же материал, добавьте хвост очень мелких частиц, и внезапно он застревает в бункере, прилипает к желобу и отказывается подавать с постоянной скоростью. В химии ничего не изменилось. Подействовало только распределение размеров. Аналогичным образом, при уплотнении широкое распределение может упаковывать более эффективно, поскольку мелкие частицы проскальзывают в промежутки между крупными, а узкое распределение оставляет больше пустого пространства. При растворении или выщелачивании сначала растворяется мелкая фракция, поскольку она имеет большую площадь поверхности на грамм. В печи или реакторе мелочь может реагировать быстрее, чем крупная фракция, и изменить весь термический профиль шихты.

Где неправильный номер стоит реальных денег

Если вы измеряете размер частиц только тогда, когда клиент жалуется, вы уже платите за это. Ситовой анализ дешев, быстр и достаточно прост, чтобы его можно было использовать в качестве обычного входного контроля. Он улавливает отклонения от поставщика еще до того, как он достигнет вашего процесса, дает вам подтверждение того, что партия сырья не соответствует сертификату, который поставляется с ней, и позволяет вам связать проблему процесса с определенной фракцией размера, а не гадать.

Это также защищает ваше собственное исходящее качество. Если вы измельчаете, классифицируете, гранулируете, сушите распылением или смешиваете, размер частиц является одним из немногих показателей качества, которые вы можете измерить самостоятельно с помощью шейкера, весов и сит — без внешней лаборатории, без недельного ожидания результатов. Уже одно это делает просеивающую машину одним из самых ценных инструментов на порошковом стенде.

Как встряхивание меняет ваши результаты

Это та часть, которая отделяет работающий шейкер от шейкера, который подходит для вашего порошка. «Вибрация» — это не одно. То, как энергия достигает порошка, влияет на то, как быстро частицы находят отверстие и насколько сильно они толкаются, когда попадают туда.

Вибрационное движение

Вибрационный шейкер перемещает штабель по горизонтальной или слегка трехмерной орбите. Частицы перемещаются по поверхности сетки, получают возможность попасть во многие отверстия вместо одного и проваливаются, когда их ориентация и отверстие совпадают. Это универсальный выбор: достаточно быстрый, достаточно щадящий и подходящий для широкого спектра сухих порошков. Поскольку движение является непрерывным, а не ударным, оно более благоприятно для рыхлых материалов, таких как кристаллы, гранулы и высушенные распылением агломераты, которые не хотелось бы разбивать во время испытаний.

Тэппинг и почему он существует

Постукивание добавляет периодический стук в верхнюю часть стопки. Этот быстрый импульс делает две полезные вещи: он переориентирует частицы, которые образовали устойчивый мостик над отверстием, и препятствует частицам близкого размера застревать в сетке и блокировать ее. Частицы близкого размера — те, чей диаметр близок к апертуре — создают проблемы при просеивании. Они проходят или не проходят, в зависимости от удачи. Постукивание дает им еще один шанс, не потрясая до смерти весь образец.

Вращательное и комбинированное движение

Некоторые конструкции вращают стопку или сочетают вращение с вибрацией, поэтому порошок продолжает двигаться по свежей сетке, а не скапливается в одном месте. Это полезно при больших объемах образцов и порошках, которые имеют тенденцию слипаться. Компромисс заключается в том, что более агрессивное движение означает больший контакт между частицами и между частицами и сеткой, что имеет значение, если ваш материал хрупкий или если вы пытаетесь измерить агломераты, а не первичные частицы.

Тип движения	Скорость разделения	Мягкость	Типичная посадка
Простая вибрация	Умеренный	Высокий	Общие сухие порошки, рассыпчатые гранулы
Вибрация при постукивании	Быстрый	Умеренный	Близкие по размеру частицы, порошки, засоряющие сетку
Вращательное или комбинированное движение	От умеренного до быстрого	От умеренного до низкого	Большие загрузки, порошки, склонные к слипанию

Одно практическое замечание: какое бы движение вы ни выбрали, каждый раз используйте одно и то же. Если половина ваших исторических данных была получена при включении, а половина — при отключении, у вас нет временного ряда. У вас есть два несвязанных набора данных с одной и той же меткой.

Сухое или мокрое просеивание?

По умолчанию используется сухое просеивание. Это просто, он производит фракции, которые можно взвешивать и хранить, и прекрасно работает с сыпучими порошками, которые не прилипают друг к другу или к сетке. Если вы можете насыпать порошок и наблюдать, как он распадается на отдельные крупинки, сухое просеивание, вероятно, пойдет вам на пользу.

Мокрое просеивание — это то, к чему вы стремитесь, когда сухое просеивание перестает иметь смысл. Классические симптомы: частицы мельче, чем самая маленькая практическая сухая апертура, вызывают проблемы статики и сцепления; образец гигроскопичен; материал слипается, как только высыхает; или мелочь просто не выйдет из сетки, сколько бы вы ни встряхивали. При мокром просеивании жидкий носитель — обычно вода, иногда спирт или растворитель, соответствующий материалу, — промывает порошок через стопку. Сцепление падает, статический заряд исчезает, а твердые частицы выносятся через отверстия, а не сидят на сетке и выглядят декоративно.

Загвоздка в том, что мокрое просеивание дает несколько иные результаты. Вы измеряете размер диспергированных частиц в жидкости, а не размер агломератов, которые существуют в вашем процессе. Для некоторых вопросов это именно то, что вам нужно; для других он незаметно скрывает агломерацию, которую могли бы заметить ваши клиенты. Четко укажите, на какой вопрос вы отвечаете.

Существует также золотая середина, о которой люди забывают: осторожно обращаться с образцом перед его просеиванием. Сушка при разумной температуре, легкое диспергирование и избегание чрезмерного перемешивания во время отбора подвыборок часто исправляют «плохой» результат просеивания, вообще не меняя метод.

Создание метода просеивания, которому действительно можно доверять

Вот последовательность, которая работает для большинства порошков. Адаптируйте цифры к вашему материалу — дело в дисциплине, а не в конкретных ценностях.

1. Решите, что вы измеряете. Первичные частицы или агломераты? В полученном состоянии или сушеные? Ответьте на этот вопрос, прежде чем прикасаться к ситовому блоку, потому что он определяет все, что происходит дальше по потоку.
2. Возьмите репрезентативную выборку. Порошок расслаивается. Мелкие частицы падают на дно мешка, крупные частицы скатываются к краям. Используйте желобковый делитель или надлежащую процедуру отбора проб, а не черпайте сверху.
3. Взвесьте образец. Запишите стартовую массу с разумной точностью. Слишком маленькая выборка делает каждую фракцию статистически слабой; слишком много перегружает сетку и замедляет разделение до минимума.
4. Соберите стопку. Самое грубое сито сверху, самое мелкое снизу, приемный поддон последним, крышка закрыта. Убедитесь, что каждое сито чистое и неповрежденное.
5. Зажмите и установите параметры. Выберите амплитуду и время, затем запишите их. Это ваш метод.
6. Запустите это. Позвольте машине делать всю работу и не поддавайтесь желанию вмешаться на полпути.
7. Взвесьте каждую фракцию. Опорожните каждое сито в тарированный контейнер или взвесьте сито вместе с оставшимся порошком и вычтите вес пустого. Сложите дроби и сравните со своей исходной массой.
8. Проверьте массовый баланс. Если фракции не складываются в образец, с которого вы начали, вы потеряли материал из-за сетки, статики или атмосферы — и ваши проценты неверны.

Восьмой шаг — это тот, который люди пропускают, и именно он вас спасает. Массовый баланс в пределах разумного допуска говорит о том, что тест заслуживает доверия. Массовый баланс, который сильно отличается, говорит о том, что происходит что-то физическое, чего вы не учли — и это стоит знать, прежде чем строить спецификацию на основе этого числа.

Распространенные ошибки, которые незаметно портят хорошие данные

• Перегрузка сит. Сетка, закопанная под глубокий слой порошка, отделяется медленно и не полностью. Сохраняйте умеренную нагрузку и дайте машине поработать.
• Слишком короткий бег. Просеивание имеет конечную точку. Если вы остановитесь раньше, это означает, что вы измерили твердость крупной фракции, а не размер частиц.
• Бежать вечно. После конечной точки дополнительное время не повышает точность — оно истирает мягкие частицы и образует мелочь, которой изначально не было в вашей пробе.
• Игнорирование изношенной или поврежденной сетки. Одиночный порванный провод или искривленное отверстие пропускают частицы слишком большого размера и навсегда меняют результат. Регулярно проверяйте сетку.
• Пропуск уборки. Остатки порошка от предыдущего образца появляются в следующем, обычно в самой мелкой фракции, где он наносит наибольший вред.
• Изменение параметров без записи. Если амплитуда или время изменяются, отметьте это. Бесшумные изменения методов — вот почему в хороших лабораториях обнаруживаются необъяснимые тенденции.
• Относиться к одному забегу как к правде. Запускайте дубликаты, особенно когда результат имеет значение.

Ни один из них не требует дорогостоящего оборудования для ремонта. Им требуется методический документ, журнал и дисциплина, чтобы следовать тому и другому.

Компактный вариант для небольших лабораторных образцов.

Не каждой лаборатории нужна полноразмерная установка для скрининга продукции. Стенды разработки, отделы контроля качества и учебные лаборатории обычно работают с небольшими образцами, ограниченным пространством и коротким списком диаметров сит. Именно этот пробел заполняет компактное настольное устройство, и именно здесь Небольшая лабораторная скрининговая машина подходит естественно.

Идея такой машины проста: снизить надежность моторизованного, повторяемого скрининга до размеров образцов и занимаемой площади, которые может разместить настольный компьютер. Вы зажимаете свою стопку, назначаете время и уходите. В результате получаются те же данные о размерах и фракциях, которые дает шейкер большего размера, но в корпусе, не требующем отдельного помещения.

Когда вы сравниваете компактную лабораторную скрининговую машину с более крупной установкой, параметры, которые стоит проверить, являются практическими. Какой диаметр сит принимает зажимная система — подойдут ли ваши существующие сита или вам понадобится новый комплект? Какой диапазон амплитуд доступен и можете ли вы удерживать настройку повторяемо, пробежка за пробежкой? Как долго может работать таймер и четко ли он останавливается? Насколько он громкий и сколько времени он проходит по скамейке во время работы? Насколько легко производить очистку между образцами и как быстро можно поменять стопку? Эти детали решают, станет ли инструмент обычным инструментом или украшением полки.

небольшая лабораторная машина для проверки создан именно для той работы, которую мы описали ранее: небольшие репрезентативные образцы, определенный набор сит и метод, который вы повторяете, пока цифры не наскучат. Если вы хотите увидеть конфигурацию и то, как удерживается стек, взгляните на Страница продукта для небольшой лабораторной скрининговой машины и сравните его с размером выборки, которую вы фактически используете.

Сохранение честности инструмента

Просеивающие машины механически просты, и это подарок. Они выдерживают годы ежедневного использования, практически не уделяя им внимания, при условии, что внимание, которое им уделяется, является правильным.

Очистите сетку должным образом. Чистка нижней стороны, где оседают частицы, важнее, чем чистка верхней поверхности. Никогда не протыкайте сетку твердым инструментом, чтобы прочистить засор — вы деформируете отверстия и навсегда измените калибровку сита. Мягкая щетка и, при необходимости, ультразвуковая ванна для самого сита принесут больше пользы вашим данным, чем любое обновление.

Проверьте фиксацию. Ненадежно закрепленная стопка будет дребезжать, терять энергию в корпусе и давать нестабильные результаты. Если ваши цифры отклоняются, проверьте зажим, прежде чем проверять что-либо еще. Также периодически проверяйте крепления; вибрация способна ослабить вещи, которые были тугими в прошлом квартале.

И заменяйте сита по мере их износа. Тестовые сита являются расходными материалами со сроком службы, а не постоянными приспособлениями. Если сито интенсивно использовалось в течение многих лет или имеет видимые повреждения или деформации, дешевле вывести его из эксплуатации, чем объяснять покупателю странный результат.

Вопросы, которые нам задают много

Сколько времени должно занимать просеивание?

Достаточно долго, чтобы достичь конечной точки, и не более того. Практический тест прост: возьмем пробу, взвесим фракции, прогоним еще раз на такое же дополнительное время и посмотрим, сдвинутся ли числа. Когда дополнительный интервал не меняет ничего значимого, вы нашли конечную точку. Типичные испытания на сухое просеивание занимают от нескольких минут до четверти часа в зависимости от порошка, нагрузки и амплитуды, но тест на конечную точку превосходит любое эмпирическое правило.

Сколько сит я могу поставить одновременно?

Столько, на сколько рассчитан ваш шейкер, с некоторыми оговорками. Больше сит означает большую массу для перемещения привода, что может смягчить эффективное движение верхней части штабеля. Это также означает больше мест, где можно спрятать материал. Для рутинной работы более короткая сетка, охватывающая действительно интересующий вас диапазон, обычно более надежна и очищается гораздо быстрее, чем башня из восьми сит.

Почему мои результаты меняются между запусками?

Обычно одно из четырех: выборка была не репрезентативной, изменилась нагрузка, изменились параметры или сетка загрязнена или изношена. Статика и влажность также могут повлиять на результаты, особенно при работе с мелкими или гигроскопичными порошками. Прежде чем обвинять машину, запустите дубликат только что разделенного образца и посмотрите, является ли изменение реальным.

Могу ли я просеивать липкие или связные порошки?

Иногда с помощью. Уменьшите загрузку, увеличьте время, добавьте постукивание, контролируйте влажность или переключитесь на мокрое просеивание. Если вы хотите измерить агломераты, сухое просеивание может оказаться более честным методом; Если вам нужен первичный размер частиц, возможно, вам придется сначала диспергировать образец или признать, что просеивание достигло своего предела.

Нужно ли мне что-нибудь калибровать?

Тестовые сита изготавливаются по стандарту и обычно проверяются, а не калибруются в полевых условиях, но их следует проверять и, если этого требует ваша система качества, сверять с эталоном. Сам шейкер мало что нужно калибровать, кроме подтверждения того, что его движение и таймер последовательны. Ваш методический документ является настоящей калибровкой — запишите его и следуйте ему.

Куда идти отсюда

Ситовой анализ — один из немногих методов определения характеристик порошков, который вы можете изучить за полдня и совершенствовать годы спустя. Оборудование простое, принципы физические, а результаты сразу же приносят пользу. Благодаря этой комбинации просеивающие машины выживают в лабораториях, окруженных гораздо более сложными приборами.

Начните с репрезентативной выборки, чистого стека и письменного метода. Запускайте дубликаты до тех пор, пока цифры не перестанут вас удивлять. Затем, когда вы будете готовы сделать этот метод рутинным, выберите шейкер, соответствующий размерам ваших проб и размеру лабораторного стола — и если небольшие образцы — ваша повседневная реальность, разумным началом будет компактная лабораторная машина для скрининга.